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    氫化物發生-原子熒光光譜法在有色多金屬礦石硒含量測定中的應用

    發布日期:2021-03-08  點擊次數:

    關鍵詞:氫化物發生‐原子熒光光譜法;有色多金屬礦石;硒含量;美析集團(www.hzcaibao.com)

    硒元素為多金屬礦石材料中常見,也是特別重要的元素之一,有助于金屬礦的勘探和開采。氫化物發生-原子熒光光譜法是近幾年快速興起的一類材料元素檢測技術,具有靈敏度高、操作簡便以及重復性能優良等優點。氫化物發生-原子熒光光譜法以惰性氣體為載氣,將惰性氣體、過量氫氣和氣態氫化物充分混合后,混合氣體導入高溫原子化裝置中。氫氣和惰性氣體可在高溫原子化裝置中充分燃燒,而氫化物則可在高溫條件下發生分解反應,待測元素可被分解為基態原子蒸氣。分解后基態原子蒸氣通常比各類微量元素單獨加熱所生成基態原子高幾倍甚至幾十倍。因此,氫化物發生-原子熒光光譜法被廣泛用于微量元素含量檢測領域。本文利用氫化物發生-原子熒光光譜法,借助于艾斯卡試劑來檢測多金屬礦石材料中的硒元素含量。

    一、氫化物發生-原子熒光光譜法測定多金屬礦石中硒元素含量方法的原理

    在國際礦石材料含量測定分析標準中,氫化物發生原子熒光光譜法測定硒元素含量涵蓋了土壤學、土質、食品學、金屬礦石學以及金屬材料學等分析方法。在國內礦石材料含量測定分析標準中,氫化物發生原子熒光光譜法測定硒元素含量主要涉及半金屬及半導體材料分析方法、水環境有毒害物質分析方法、食品衛生分析方法、重金屬礦分析方法、土壤環境質量分析方法、鋼鐵與鐵合金分析方法等。

    多金屬礦石樣品和艾斯卡劑混合均勻后,逐漸提高混合物的溫度至800℃左右,即可將混合物進行燒灼,使其呈現半熔狀態。在半熔狀態下,艾斯卡試劑中由于氧化鋅熔點較高,可抑制碳酸鈉融化。且在燒灼過程中,混合物會發生一系列復雜的固氣相反應,使混合物狀態更加松散,在一定程度上增加了礦石樣品和艾斯卡試劑的接觸面積,加速氧化反應的進行。多金屬礦石在和艾斯卡試劑發生化學反應后,用熱水提取,礦石材料中重金屬元素遇熱水可快速沉淀,硅也難以以硅酸鋅的方式溶解在水溶液中。而硒元素可在其中形成穩定的含氧酸硒,溶解在水溶液中,和其它金屬元素分離。

    二、儀器及工作條件

    儀器以及工作條件如表1所示。

    儀器名稱

    原子熒光光度計

    工作條件

    負高壓

    260V

    燈電流

    80mA

    原子化器溫度

    200℃

    原子化器高度

    9mm

    流速載氣

    400mL/min

    屏蔽氣

    800mL/min

    時間延遲

    1.0

    讀數

    10.0t/s

    三、硒元素含量測定

    ()實驗試劑

    FeCl3溶液的制備:精確稱取1.0g三氧化二鐵固體顆粒,置于盛有15mL鹽酸溶液的錐形瓶中,充分混合后向錐形瓶中加入85mL純化水,搖勻,即可制備成10mg/mLFeCl3溶液。

    KBH4溶液的制備:精確稱取30.0gKBH4,置于1L濃度為5g/L KOH溶液中,充分振搖,即可制備成30g/L KBH4溶液。

    Se(VI)標準儲備溶液選用國家標準物質研究中心制備的標準溶液。

    Se標準溶液的制備:用移液管精密量取1mLSe(VI)標準儲備溶液,置于10mL濃度為5%鹽酸溶液中,混合均勻后倒入

    100mL容量瓶中,加水定容,即可制備10μg/mLSe標準溶液。

    ()實驗過程

    實驗用硒標準溶液的制備:用移液槍分別精密量取 0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mLSe標準溶液,置于6個燒杯中。向每個燒杯中加入40mL鹽酸溶液。將燒杯置于90℃恒溫水浴鍋中充分振搖30min,取出燒杯并向每個燒杯中加入20mL濃鹽酸,室溫冷卻1h,轉移至100mL容量瓶中,加入10mL濃度為10mg/mLFeCl3溶液,加水定容,制備成濃度分別為0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL的實驗用硒標準溶液。

    標準曲線的繪制:以表1所示工作條件,采用原子熒光光度計測量濃度分別為0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、 60ng/mL、80ng/mL硒標準溶液的熒光強度。以濃度為橫坐標,熒光強度為縱坐標繪制標準回歸曲線,計算斜率及截距,得出回歸方程和相似系數,即Y=10.381X+107.16,R2=0.9999。

    供試品溶液的制備:將多金屬礦石置于燒杯中,向燒杯中加入40mL鹽酸溶液。將燒杯置于90℃恒溫水浴鍋中充分振搖30min,取出燒杯并加入20mL濃鹽酸,室溫冷卻1h,轉移至 100mL容量瓶中,加入10mL濃度為10mg/mLFeCl3加水定容,即可制備供試品溶液。

    多金屬礦石中硒元素含量的測定:以表1所示工作條件,采用原子熒光光度計測量多金屬礦石中硒元素的熒光強度,根據標準曲線方程計算硒元素含量。

    四、結果與討論

    (根據國家標準一)艾斯卡劑用量的確定GBW07163《多金屬礦石成分分析標準物質》中規定要求,分別稱取不同質量的艾斯卡劑進行用量考察試驗。實驗結果顯示,熒光強度隨著艾斯卡劑用量的提高而增加,艾斯卡劑用量小于4.0時,熒光強度相對較低。但當艾斯卡劑用量達到4.0g時,熒光強度達到最大值。因此,本試驗確定艾斯卡劑用量為4.0g。

    (以濃度為橫坐標二)檢出限的確定,熒光強度為縱坐標繪制標準回歸曲線,計算斜率及截距,得出回歸方程和相似系數,即Y=10.381X+ 107.16,R2=0.9999。連續10次測定供試品溶液,確定檢出限度為1.2ng/mL。

    五、結論

    硒元素是多金屬礦石中的常見微量元素之一,但不同金屬礦石中硒元素含量也有較大的差異。本文通過運用氫化物發生-原子熒光光譜法測定多金屬礦中硒元素的含量,可在不用甄別礦石主要成分的前提下快速掌握礦石硒含量。且該實驗結果證明,氫化物發生-原子熒光光譜法檢出限度為1.2ng/ mL,靈敏度高。

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