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    堿熔-電感耦合等離子體法測定大氣顆粒物中硅

    發布日期:2021-03-07  點擊次數:

    關鍵詞:硅元素;堿熔法;大氣顆粒物;ICP6800;電感耦合;美析集團(www.hzcaibao.com)



    顆粒物污染防治近年來一直是我國環境污染治理的核心工作之一,是城市空氣質量長期改善和達標的最大障礙,是灰霾等重污染過程產生的主要內在因素。明確大氣細顆粒物(尤其是PM2.5)的成分污染特征、空間分布規律以及來源解析構成等,類排放源的特征元素,在大氣顆粒物中含量較高,是大氣顆粒物組分分析中必測的無機元素之一。

    測定濾膜中硅元素常用的方法有X熒光法、分光光度法、電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等。X熒光法是一種簡單、快速、可靠、無損的元素分析方法,但其儀器設備、標準濾膜購置費、運行成本費高,難以普及;分光光度法儀器設備簡單、但樣品色度濁度對其影響較大,因此在較多實驗室中采用酸溶消解后用ICP-AESICP-MS進行測定。消解時樣品中的硅與氫氟酸反應后以氟硅酸形式存在于溶液中,但為避免過量的氫氟酸腐蝕儀器設備,通常需加入高沸點酸(如硝酸、高氯酸)在電熱板上蒸干而趕出氫氟酸,在此過程中硅轉化為氣態的SiF4而揮發損失,導致測定結果偏低,不能真實反應濃度水平。因此使用堿熔法消解,將樣品在高溫下與堿熔融,形成可溶性硅酸鈉,再將消解處理后的樣品溶液引入ICP-AES中進行測定。本文討論了堿熔法消解-ICP-AES法的測定過程及其注意事項。

    一、實驗

    1.1儀器與試劑

    電感耦合等離子體發射光譜儀,

    馬弗爐;

    電熱板(溫度可調);

    50mL鎳坩堝(帶蓋);

    50mL帶刻度塑料定容管;

    載氣(氬氣,純度99.999%)。

    鹽酸(G),重慶川東化工;氫氧化鈉(G),重慶川東化工;無水乙醇(G),重慶川東化工;特氟龍濾膜;實驗用水為超純水。

    1.2樣品的預處理

    采集的大氣顆粒物濾膜樣品(本實驗選取了1/2濾膜)用陶瓷剪刀剪碎于鎳坩堝中,放入馬弗爐,從低溫升至300℃,恒溫保持約40min,再逐漸升溫至550℃進行樣品灰化,保持恒溫50min至灰化完全。取出灰化好的樣品,冷卻至室溫,加入幾滴無水乙醇潤濕樣品,加入0.1g固體氫氧化鈉,放入馬弗爐中在500℃下熔融10min,取出坩堝,放置片刻,加入5mL熱水,在電熱板上煮沸提取,移入預先盛有2mL(1+1)鹽酸溶液的塑料試管中,用少量0.1mol/L的鹽酸溶液多次洗滌坩堝,將溶液洗入50mL塑料管中,定容混勻后取上清液待測。

    1.3標準系列溶液的配制

    準確量取10.0mL硅有證標準溶液500.0mg/L100mL聚乙烯容量瓶中,配制成濃度為50mg/L的硅標準中間液,再用1%的鹽酸逐級稀釋配制成濃度分別為0mg/L、0.10mg/L、

    0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L的硅標準溶液。

    1.4儀器條件

    ICP觀測方式:垂直;發射功率為1150W,離子化氣流量

    12L/min;輔助氣流量:0.5L/min;泵速:50r/min;霧化器流量:0.5L/min。

    二、結果與討論

    2.1檢出限與測定下限

    按照HJ168-2010空白試驗中檢測出目標物質的檢出限測定

    方法,取71/2空白濾膜,依照樣品分析的全部步驟前處理,最終定容至50mL。當以16.67L/min,采集23h,采樣體積為20m3(273K,101.325kPa)時,其硅的檢出限為0.128μg/m3,測定下限為0.512μg/m3,詳見表1。

     

    1/2空白濾膜及1/2實際樣品濾膜依照樣品分析的全部步驟進行前處理,另1/2空白濾膜及1/2實際樣品濾膜加入含量為12.5μg的硅標準溶液,依照樣品分析的全部步驟進行前處理,最終定容至50.0mL。分別測定了6組空白加標樣品、6組實際樣品加標,其加標回收率范圍為72.7%~95.8%,測試結果見表2~3。

     



    2.3精密度

    采集兩張PM2.5實際樣品的濾膜,平均分成4份,每1/4濾膜依照樣品分析的全步驟進行前處理,最后定容至25.00mL。采樣體積為20m3(273K,101.325kPa),實際樣品的測定結果見表4,其精密度范圍為8.7%~10.8%。

    2.4分析檢測過程討論

    2.4.1校準曲線的繪制

    有文獻報道稱在配置標準曲線時,需加入與待測樣品溶液相同量的NaOHHCL,以使標準溶液與待測樣品溶液基本保持一致,以降低基體干擾。但在實際操作過程中增加了操作步驟,并容易由于加入量不好控制且引入較多試劑干擾,導致曲線線性不滿足0.999。通過以上檢出限、精密度和準確度的測定,僅配置制標準曲線而非工作曲線也可達到較好的分析測定結果。

    2.4.2對鎳坩堝的處理

    取空白濾膜用新采購的鎳坩堝進行馬弗爐燒灼前處理,隨著鎳坩堝前處理次數的增加,所測空白濾膜中Si的含量逐漸降低,并達到相對穩定較低的含量,其測定結果如圖1所示,實驗表明新購買的鎳坩堝需經過馬弗爐多次灼燒清洗后,再用其處理空白濾膜測定其Si的含量,其含量值達到較低的穩定值后再用于批處理實際樣品。

    選用同一批次的空白濾膜,分取六組1/2空白濾膜和全張空白濾膜,依照樣品分析的步驟進行操作,最后定容至50mL,測定其Si的含量,測定結果如圖2所示。

    比較發現1/2空白濾膜中Si的含量與全張空白濾膜中Si的含量并沒有2倍的關系,甚至還出現高于全張濾膜中Si的含量??瞻诪V膜理論上是不含或含痕量目標物質的,因此1/2空白濾膜和全張空白濾膜的絕對含量在理論上應該差別不大,但由于生產工藝或原材料引入,以及分析過程帶來的試劑本底,導致空白濾膜中目標物的含量在一定的濃度范圍內,但若1/2空白濾膜的值簡單的乘以2后轉化為全張空白濾膜的本底值參與樣品的計算,人為提高了的空白含量,不能準確反應樣品的實際濃度。本實驗表明,當取1/2濾膜進行樣品分析時,其空白樣品值就采用1/2空白濾膜樣品測定值參與計算,更能接近該批次樣品的實際濃度。

    三、結論

    堿熔法消解———電感耦合等離子體發射光譜法測定顆粒物中Si,測定結果精密度、準確度滿足分析要求,在實際操作過程中,更應注意對鎳坩堝的灼燒清洗,以降低空白本地,在未采用全張濾膜進行分析時,研究思考空白濾膜濃度值的應用、操作過程中避免使用玻璃容器等操作細節問題,更能客觀反應濾膜中Si的實際濃度。



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