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    生活垃圾灰飛鰲合樣品重金屬測試測試方法

    發布日期:2021-01-14  點擊次數:

    生活垃圾灰飛鰲合樣品重金屬測試測試方法;紫外可見分光光度計;原子熒光光度計;電感耦合等離子體;美析集團(www.hzcaibao.com)

    生活垃圾處理專指日常生活或者為日常生活提供服務的活動所產生的固體廢棄物以及法律法規所規定的視為生活垃圾的固體廢物的處理,包括生活垃圾的源頭減量、清掃、分類收集、儲存、運輸、處理、處置及相關管理活動。


    處理的目的是減少垃圾產量,使垃圾的“質”(成分與特性)與“量”更適于后續處理貨最終處置的要求。垃圾處理遵循減量化、無害化、資源化、節約資金、節約土地和居民滿意等準則,因地制宜,綜合處理,逐級減量。例如為了便于運輸和減少費用,常進行壓縮處理;為了回收有用物質,常需加以破碎處理和分選處理。如果采用焚燒或土地填埋作最終處置方法,也需對垃圾先作適當的破碎、分選等處理,使處置更為有效。


    本公司根據生活垃圾國家處理標準,制定了一套從樣品前處理到分析測定的應用方案。

    (一)焚燒飛灰無害化處理及穩定化處理技術簡介

    1.水泥穩定化技術

            該方法為在飛灰中添加水泥、水攪拌混合。該工藝的優點是水泥固化技術工藝成熟、系統簡單、易于操作,固化處理費用較低。缺點是:水泥增容比較高;危廢填埋場建設成本高,填埋飛灰占用寶貴庫容。

    2.螯合穩定化技術

    飛灰中加入螯合劑混合攪拌后實現穩定化后運往生活垃圾填埋場填埋處置。。在實際操作中螯合過程中滿足要求配比隨飛灰而變、成本較高、生活垃圾填埋場配套設施必須符合要求等。焚燒飛灰經處理后需要達到:含水率小于30%;二惡英含量低于3 μg TEQ/kg且重金屬浸出液達到GB16889中表1的要求。

    小結:

          上述2種焚燒飛灰無害化處理技術,目前廣泛應用的是水泥穩定化和螯合穩定化兩種技術,使用螯合穩定化技術。

    3.焚燒飛灰螯合穩定化處理技術

          目前螯合劑一般為一種液狀氨基二硫代甲酸型螯合樹脂,含有大量的極性基,極性基中硫原子半徑較大,帶負電,且易于極化變形而產生負電場,它能捕捉陽離子并趨向成鍵而生成難溶的氨基二硫代甲酸鹽。

         同一金屬離子螯合的配價基極可能來自不同的分子,這樣生成的鹽的分子會是高交聯的、立體結構的,原試劑的分子量為10~15萬,而生成的難溶螯合鹽的分子可達到數百萬,甚至上千萬,生成穩定的交聯空間網狀結構的重金屬螯合物,從而有極高的穩定性。


    二、《生活垃圾填埋場污染控制標準》簡介

           GB16889-2008《生活垃圾填埋場污染控制標準》是國家環保部于2008年4月頒布的環保標準,主要針對生活垃圾填埋場的建設和運營提出了新要求,其中涉及生活垃圾焚燒飛灰經處理后滿足下表中標準限值要求,即可送入生活垃圾填埋場進行分區填埋。

    螯合飛灰進入生活垃圾填埋場檢測要求

    序號

    浸出液檢測結果

    (單位:mg/L

    《生活垃圾填埋場污染控制標準》(GB16889-2008)濃度限值

    1

    0.05

    2

    40

    3

    100

    4

    0.25

    5

    0.15

    6

    0.02

    7

    25

    8

    0.5

    9

    0.3

    10

    總鉻

    4.5

    11

    六價鉻

    1.5

    12

    0.1

    13

    二噁英類毒性當量

    (濃度μg TEQ/kg

    3.0

    三、《危險廢物鑒別標準 浸出毒性鑒別》簡介

    GB5085.3-2007《危險廢物鑒別標準  浸出毒性鑒別》是原國家環??偩钟?007年4月頒布的環保標準,主要針對危險廢物的浸出毒性鑒別提出了規范性方法。

          該標準的附錄中主要包括23項浸出毒性鑒別方法,其中附錄A-G為無機類物質檢測方法,H-R為有機類檢測物質方法,S-W為樣品前處理方法。

         根據我司實驗證明,GB16889-2008《生活垃圾填埋場污染控制標準》中,經螯合處理后的生活垃圾焚燒飛灰浸出液中各元素的含量如下:

    (1)電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP6800)

    主要技術參數

    高頻發生器

    工作頻率

    27.12MHz

    頻率穩定性

    0.05

    輸出功率

     800W 1600W

    輸出功率穩定性

     0.05

    匹配方式

    自動匹配

    掃描分光器

    光路

    Czerny turner

    焦距

    1000mm

    光柵規格

    離子刻蝕全息光柵,刻線密度3600L/mm2400L/mm;刻劃面積(80×110mm

    線色散倒數

    0.26nm/m

    分辨率

      0.008nm(3600線光柵)

     0.015nm(2400線光柵)

    整機技術指標

    掃描波長范圍

    195nm500nm3600L/mm光柵)

    195nm800nm2400L/mm光柵)

    重復性

    RSD1.5

    穩定性

    RSD2.0

    垃圾填埋場相關重金屬濃度限值

    序號

    污染物項目

    濃度限值(ug/L

    1

    3.0

    2

    3.0

    3

    15

    4

    3.0

    (2)火焰原子吸收光譜法 (AA-1800D)

        

    性能特點

    1、      全反射消色差光學系統。

    2、      色散率為1800/毫米刻線大面積光柵,新型自準直單色器,所有鏡片均是石英鍍膜,寬廣的檢測范圍和光學穩定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統。

    3、      八燈燈座。

    4、      一燈工作,最多可以七燈預熱,節省了換燈和預熱時間,使元素測量更加快捷方便。

    5、      全自動化。

    6、      儀器采用全自動設計,除主機電源開關外,儀器的燈架控制、波長掃描、狹縫調節以及二維移動平臺等功能全部通過軟件控制完成。

    7、      背景校正系統。

    8、      具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式,背景信號1A時,扣背景能力30倍以上。

    9、      自主知識產權,功能完善,性能強大的分析軟件。

    10、    人性化的操作界面,讓您的操作易如反掌,可切換中英文Windows風格軟件界面,全自動定性、定量分析,自動計算元素含量,自動生成測試報告。

    火焰系統

    1.高分子霧化室

    高分子材料抗腐蝕霧化室,耐酸堿,包括氫氟酸,無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩定性;

    2.鈦燃燒器

    鈦燃燒器,可選配50mm100mm燃燒器,空冷預混合型,耐腐蝕,耐高鹽,大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度;

    3.高精度防堵塞霧化器。

    專利型霧化器,霧化效率高,維護更換方便。

    4.質量流量控制器實現乙炔流量控制。

    質量流量控制器精確控制乙炔流量,精度達1ml/min,并對流量進行動態監測,使用方便,安全可靠。

    5.更多的安全保護措施,使樣品分析更加安全可靠。

    1) 采用高靈敏度探測器,對乙炔泄露進行實時監測;

    2) 采用高精度的壓力傳感器,對乙炔壓力進行實時監視;

    3) 采用高精度的壓力傳感器,對乙炔壓力進行空氣壓力監視;

    4) 采用微動開關及防火插銷,對燃燒頭狀態監視;

    5) 采用光敏二極管,對火焰狀態實時監視;


    垃圾填埋場相關重金屬濃度限值

    序號

    污染物項目

    濃度限值(mg/L

    1

    0.02

    2

    25

    3

    0.5


    (3)火焰原子吸收光譜法 (AFS-680)

    儀器特點   

    *雙道兩元素可同時測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

    *空芯陰極燈采用新式脈沖調制/恒流驅動供電方式

    *采用斷續流動進樣裝置。(樣品空白交替引入,避免樣品交叉污染,保證測量準確性).具有載氣穩流裝置 ,既可在線消除硼氫化鉀產生的氣泡,又可降低試劑間擴散效應,提高儀器穩定性.空芯陰極燈采用編碼技術,儀器自動識別空芯陰極燈,并可監控空芯陰極燈的工作狀態及使用壽命.采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置,化學反應更完全,氣液分離效果更佳,特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定

    *采用新型節氣型氣路設計,可隨時控制關閉氣源,節約氬氣用量,減少儀器運行成本.儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊、穩流分離式氣路發生裝置,新型節氣型氣路設計,可隨時控制關閉氣源,節約氬氣用量,減少儀器運行成本

    *采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

    *具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗,可直接對火焰狀態實時進行觀察

    垃圾填埋場相關重金屬濃度限值

    序號

    污染物項目

    濃度限值(ug/L

    1

    0.01

    2

    0.01

    3

    0.01


    (4)紫外分光光度法 (UV-1800C)

    儀器特點

    *主機中文操作系統,10英寸彩色觸摸屏顯示

    * UV-1800系列采用雙光束光學系統,成功實現了高精度和高可靠性測量的完美結合,可滿足各種應用的要求,可用在生物研究、生物工業、藥物分析、制藥、教學研究、環保、食品衛生、臨床檢驗、衛生防疫等領域

    * 寬廣的波長范圍,可滿足各個領域對波長范圍的要求

    * 全自動的設計理念,實現了最簡單的測量手段

    * 大規模集成電路的設計大大提高了系統的擴展性和可靠性

    * 改良優化的光路設計、進口光源和接收器造就了系統高性能和高可靠性

    * 豐富的測量方法,具有波長掃描、時間掃描、多波長測定、多階導數測定(選)、雙波長、三波長(選)DNA蛋白質測量(選)等多種測量方法,可滿足不同測量的要求

    * 根據用戶的要求可選配單孔架、手動四連架、手動八連架、自動八連架、玻璃支架、試管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

    * 支持外接U盤存儲及傳輸實驗數據

    * 可斷電保存測量參數和數據,方便用戶使用

    * 支持藍牙連接功能,打印和輸出數據,雙平臺操作系統,外接10英寸平板電腦,方便客戶使用;

    垃圾填埋場相關重金屬濃度限值

    序號

    污染物項目

    濃度限值(mg/L

    1

    總鉻

    4.5

    2

    六價鉻

    1.5



    四、樣品前處理

    1)鰲合飛灰含水率測定

         稱取50-100g樣品置于具蓋容器中,于105℃下烘干4h,恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%,計算樣品含水率:

                        η=(A-B)/A

    A:樣品干燥前重量

    B:樣品干燥后重量

    η:   樣品含水率

        儀器設備:分析天平、稱量瓶 、干燥器

    注:進行含水率測定后的樣品,不能用于浸出毒性試驗。


    2)樣品破碎

         樣品顆粒應可以通過9.5mm孔徑的篩,對于粒徑大的顆??赏ㄟ^破碎、切割或者碾磨降低粒徑。

         設備:篩(孔徑9.5mm)、破碎機


    3)確定使用的浸提劑

    1.浸提劑:通過溶解、分離或交換,提取樣品中某些成分而使用的溶劑。

    2.種類:

           浸提劑1#:加入5.7ml冰醋酸至500ml試劑水中,加64.3ml 1mol/L氫氧化鈉,稀釋至1L。配制后溶液的pH值應為4.93±0.05。

           浸提劑2#:用試劑水稀釋17.25ml的冰醋酸至1L。配制后的溶液pH值應為2.64±0.05。

    3.選擇浸提劑

    取5.0g樣品至500ml燒杯或錐形瓶中,加入96.5ml試劑水,蓋上表面皿,用磁力攪拌器猛烈攪拌5min,測定pH,如果pH<5.0,用浸提劑1#;如果pH>5.0,加上3.5ml 1mol/L鹽酸,蓋上表面皿,加熱至50℃,并在此溫度下保持 10min。將溶液冷卻至室溫,測定pH,如果pH<5.0,用浸提劑1#;如果pH>5.0,用浸提劑2#。 (飛灰鰲合樣品一般都采用浸提劑2#

     藥劑:1mol/L氫氧化鈉溶液、冰醋酸(優級純)、 1mol/L鹽酸

     設備儀器:磁力攪拌器、 pH計、水浴鍋、燒杯、錐形瓶、表面皿、量筒、移液管。


    4)浸出液制備

    浸出液制備方法

        稱取75-100g樣品,置于2L提取瓶中,根據樣品的含水率,按液固比為20:1(L/Kg)計算出所需浸提劑的體積,加入浸提劑。

              A(1- η)/X=1/20

    A:稱取樣品重量(單位g)

    η:   樣品含水率

    X:浸提劑體積(單位ml)

         將已加入浸提劑的提取瓶,蓋緊瓶蓋后,固定在翻轉式振蕩儀上,調節轉速為30±2r/min,于23±2℃下振蕩18±2h。在振蕩過程中如有氣體產生,應定時在通風廚中打開提取瓶,釋放過度的壓力 。

         注意:在振蕩過程中需要注意提取瓶是否有漏水現象,如有泄露,立即停止,更換新提取瓶,重復以上步驟重新制備浸出液。

    設備儀器:翻轉振蕩儀,電子天平,量筒,燒杯,移液管 、提取瓶(2L)等。 


    5)浸出液后處理

    1.過濾

        振蕩過后浸出液需過濾處理,過濾用濾膜要求為玻纖濾膜或微孔濾膜,孔徑0.6-0.8μm

        考慮到元素檢測儀器需求,應使用高壓過濾器進行過濾,能較大幅度降低水的鹽度,以防止儀器堵塞。

    設備儀器:高壓過濾器、濾膜、氮氣發生器、燒杯等。  

    注:用于金屬分析的浸出液必須盡快分析或用硝酸酸化至pH<2.0于4℃左右保存不超過24小時。 

    2.消解

        消解的原理是采用硝酸在加熱情況下破壞樣品中有機物或還原性物質。微波消解通常是利用微波加熱密閉容器中的溶液,從而在高溫高壓下使各類樣品進行反應或者分解的消解方法。

       為消除浸出液中有機物或還原性物質對元素檢測的影響,浸出液需進行消解處理。

       消解步驟:取20ml浸出液于消解罐中,加入5ml濃硝酸,裝入密閉的微波消解罐中,消解儀的0號罐必須放入樣品,同時要做樣品空白實驗。設定好消解程序120℃消解5min,150℃消解5min,180℃消解10min。消解完成后待溫度冷卻至60℃后取出,作為待測溶液。

         微波消解儀在使用過程中需注意安全,應規范操作,并在通風廚中進行。

         設備儀器:微波消解儀、燒杯、量筒、攪拌棒等

         藥劑:濃硝酸等

    微波消解儀使用注意事項

    1、每個消解罐中總液量≤30ml,其中最佳配比為20ml樣品+5ml濃HNO3

    2、消解罐用完后用10%(V/V)的酸(HNO3或者HCl)進行浸泡(至少兩個小時),泡完后用純水(去離子水)清洗。如要即時使用,需要烘干,烘干溫度≤60℃。在清洗罐內部時,不能用硬毛刷刷洗,建議配買一個軟毛刷,刷罐子專用。

    微波消解儀使用注意事項。

    3、當使用溫控消解時,最高溫度<250℃,其中,第一步溫度不能超過150℃,每步之間的溫差不能超過50℃,設定功率建議為n+1原則(當使用n個消解罐時,其設定功率為n+1百瓦)。建議將消解溫度設定在180℃。

    五、樣品的測試

    1)電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP

    1.原理

    樣品經載氣引入進樣系統中進行霧化,以氣溶膠的形式進入等離子體火焰中,在高溫和惰性氛圍中被充分蒸發、原子化、電離和激發,發射出所含元素的特征譜線。根據特征譜線的存在與否,進行特定元素的定性分析,根據特征譜線強度高低,進行樣品中特定元素的定量分析。

    2.    標準溶液的制備

    分別移取5ml的Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu、Be、Ba(As、Hg、Se)元素的標準溶液(濃度為1000mg/L)于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,得到Zn  Pb  Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu、Be、Ba(As、Hg、Se)元素的標準儲備液,濃度為50mg/L。

    分別移取0,0.5,1,2,5,10ml的標準儲備液于6個100ml容量瓶中,分別加入3ml硝酸溶液,用去離子水稀釋至刻度,得到Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu、Be、Ba(As、Hg、Se)元素的濃度分別為0mg/L,0.25 mg/L,0.5 mg/L,1.0 mg/L,2.5 mg/L,5.0 mg/L。



    2)原子熒光光譜儀(AFS

    1.原理

    液態樣品中含分析元素的酸性溶液,在預還原劑的作用下,轉化成特定價態,還原劑KBH4反應生成氫化物和氫氣,在載氣的推動下氫化物和氫氣被引入到原子化器中進行原子化,特定的基體原子(一般為蒸氣狀態)吸收合適的特定頻率的輻射,其中部分受激發態原子在去激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光,檢測器測定原子發出的熒光而實現對元素的定量分析。

    2.測試溶液的配置

    砷(As

     = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT 砷標準溶液的配制

    10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液的配制:燒杯中稱取10g硫脲和10g抗壞血酸,加入100mL水,搖勻即配成100mL混合溶液。

    10mg/L砷儲備標液的配制:從1000mg/L砷標準溶液中取出1mL,稀釋至100mL容量瓶中;

    100ug/L砷儲備標液的配制:從10mg/L砷標準溶液中取出1mL,稀釋至100mL容量瓶中;

    1ug/L砷標液的配制:從100ug/L砷標準溶液中取出1mL,同時加入5mL濃鹽酸,10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液,稀釋至100mL容量瓶定容;

    2ug/L砷標液的配制:從100ug/L砷標準溶液中取出2mL,同時加入5mL濃鹽酸,10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液,稀釋至100mL容量瓶定容;

    4ug/L砷標液的配制:從100ug/L砷標準溶液中取出4mL,同時加入5mL濃鹽酸,10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液,稀釋至100mL容量瓶定容;

    8ug/L砷標液的配制:從100ug/L砷標準溶液中取出8mL,同時加入5mL濃鹽酸,10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液,稀釋至100mL容量瓶定容;

    10ug/L砷標液的配制:從100ug/L砷標準溶液中取出10mL,同時加入5mL濃鹽酸,10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液,稀釋至100mL容量瓶定容;

    砷的標準空白:加入5mL濃鹽酸,10mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液,100mL容量瓶中定容。

     = 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT 載流液

    5%鹽酸(體積分數):準備量取25mL濃鹽酸,用去離子水定容至500mL。

     = 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT 還原劑的配制

    0.5%氫氧化鉀+2%硼氫化鉀。

    配制方法如下:先準備稱取2.5g氫氧化鉀溶于去離子水中,請確定氫氧化鉀完全溶解后,再準備稱取10g硼氫化鉀放入該溶液中,用去離子水定容到500mL,溶解后搖勻。建議用時現配,最好不要地夜保存,配制流程不可顛倒。

     = 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT 樣品的配置

    樣品空白:吸取5ml經微波消解的空白樣品于50ml容量瓶中,加入2.5ml濃鹽酸,5mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液,用水定容至刻度。

    待測樣品溶液:吸取5ml經微波消解的待測樣品于50ml容量瓶中,加入2.5ml濃鹽酸,5mL10%硫脲和10%抗壞血酸的混合溶液,用水定容至刻度。


    汞(Hg

    汞預熱時間為半小時

     = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT 汞標準溶液的配制

    10%的重鉻酸鉀的配置:稱取10g重鉻酸鉀于100ml容量瓶中,加水定容至刻度。

    10mg/L汞儲備標液的配制:從1000mg/L汞標準溶液中取出1mL,稀釋至100mL容量瓶中;

    100ug/L汞儲備標液的配制:從10mg/L汞標準溶液中取出1mL,稀釋至100mL容量瓶中;

    1ug/L汞標液的配制:從100ug/L汞標準溶液中取出1mL,加入2mL濃硝酸,1mL10%重鉻酸鉀,稀釋至100mL容量瓶定容;

    2ug/L汞標液的配制:從100ug/L汞標準溶液中取出2mL,加入2mL濃硝酸,1mL10%重鉻酸鉀,稀釋至100mL容量瓶定容;

    4ug/L汞標液的配制:從100ug/L汞標準溶液中取出4mL,加入2mL濃硝酸,1mL10%重鉻酸鉀,稀釋至100mL容量瓶定容;

    8ug/L汞標液的配制:從100ug/L汞標準溶液中取出8mL,加入2mL濃硝酸,1mL10%重鉻酸鉀,,稀釋至100mL容量瓶定容;

    10ug/L汞標液的配制:從100ug/L汞標準溶液中取出10mL,加入2mL濃硝酸,1mL10%重鉻酸鉀,稀釋至100mL容量瓶定容;

    汞的標準空白:加入2mL濃硝酸,1mL10%重鉻酸鉀于100mL容量瓶中定容。

     = 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT 載流液

    2%硝酸(體積分數):準備量取10mL濃硝酸,用去離子水定容至500mL。

     = 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT 還原劑的配制(冷汞)

    0.5%氫氧化鉀,0.01%硼氫化鉀。

    配制方法如下:先準備稱取2.5g氫氧化鉀溶于去離子水中,請確定氫氧化鉀完全溶解后,再準備稱取0.05g硼氫化鉀放入該溶液中,用去離子水定容到500mL,溶解后搖勻。建議用時現配,最好不要地夜保存,配制流程不可顛倒。

     = 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT 樣品的配置

    樣品空白:吸取5ml經微波消解的空白樣品于50ml容量瓶中,加入1ml濃硝酸,0.5mL10%重鉻酸鉀,用水定容至刻度。

    待測樣品溶液:吸取5ml經微波消解的待測樣品于50ml容量瓶中,加入1ml濃硝酸,0.5mL10%重鉻酸鉀,用水定容至刻度。

    硒(Se

     = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT 硒標準溶液的配制

    10mg/L硒儲備標液的配制:從1000mg/L硒標準溶液中取出1mL,稀釋至100mL容量瓶中;

    100ug/L硒儲備標液的配制:從10mg/L硒標準溶液中取出1mL,稀釋至100mL容量瓶中;

    1ug/L硒標液的配制:從100ug/L硒標準溶液中取出1mL,加入10mL濃鹽酸,稀釋至100mL容量瓶定容;

    2ug/L硒標液的配制:從100ug/L硒標準溶液中取出2mL,加入10mL濃鹽酸,稀釋至100mL容量瓶定容;

    4ug/L硒標液的配制:從100ug/L硒標準溶液中取出4mL,加入10mL濃鹽酸,稀釋至100mL容量瓶定容;

    8ug/L硒標液的配制:從100ug/L硒標準溶液中取出8mL,加入10mL濃鹽酸,稀釋至100mL容量瓶定容;

    10ug/L硒標液的配制:從100ug/L硒標準溶液中取出10mL,加入10mL濃鹽酸,稀釋至100mL容量瓶定容;

    硒的標準空白:加入10mL濃鹽酸,于100mL容量瓶中定容。

     = 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT 載流液

    5%鹽酸(體積分數):準備量取50mL濃鹽酸,用去離子水定容至500mL。

     = 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT 還原劑的配制

    0.5%氫氧化鉀,1.5%硼氫化鉀。

    配制方法如下:先準備稱取2.5g氫氧化鉀溶于去離子水中,請確定氫氧化鉀完全溶解后,再準備稱取7.5g硼氫化鉀放入該溶液中,用去離子水定容到500mL,溶解后搖勻。建議用時現配,最好不要地夜保存,配制流程不可顛倒。

     = 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT 樣品的配置

    樣品空白:吸取5ml經微波消解的空白樣品于50ml容量瓶中,加入5ml濃鹽酸,用水定容至刻度。

    待測樣品溶液:吸取5ml經微波消解的待測樣品于50ml容量瓶中,加入5ml濃鹽酸,用水定容至刻度。

    (3)  紫外分光光度計

    1.    原理

    在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紅色絡合物,于最大吸收波長540nm進行分光光度法測定。

    2.溶液的配制

    六價鉻的試劑配置(二苯碳酰二肼分光光度計法)

     = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT 5%+5%硫磷混合酸:25mL硫酸+25mL磷酸+450mL水。

     = 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT 0.05%顯色劑:0.25g二苯碳酰二肼+25mL丙酮溶解加水稀釋至500mL容量瓶。

     = 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT 六價鉻標液的配置:0mg/L, 0.5 mg/L,1.0 mg/L,Cr鉻標液:準確移取0.025mL,0.05mL鉻標液于50mL容量瓶加水定容至刻度線。

    3.樣品測試:取浸出液10 mL,加1mL硫磷混合酸,加1mL顯色劑。


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