• 原子熒光光度計

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    原子熒光法測定水中的砷

    發布日期:2019-11-08  點擊次數:

    1: 原理:

        在酸性條件下,以硼氫化鉀為還原劑,使砷生成砷化氫,又載氣(氬氣)載入石英原子化器受熱分解為原子態砷,在特制砷空心陰極燈發射光的照射下,基態砷原子被激發至高能態,發射出特征波長的熒光,其熒光強度在一定濃度范圍內與砷含量成正比,與標準系列比較定量。


    2: 試劑:

        本方法所用試劑純度為優級純,測定用水為去離子水。

        2.1:KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液:稱20gKBH4+2gKOH溶于純水中,定容至1000ml。

        2.2:載流:10%HCL溶液:取100ml優級純鹽酸定容至1000ml。

        2.3:硫脲+抗壞血酸溶液:硫脲研磨后,稱取5g加熱溶解,待冷卻后,加入5g抗壞血酸,定容至100ml。

        2.4:砷標準儲備溶液:國家標準物質研究中心的砷單元素標準溶液,標準值為,100mg/l。

        2.5:砷標準使用液:取5ml砷標準儲備液,用純水定容至500ml,濃度為1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml,此溶液為砷標準使用液,濃度為0.1mg/l。


    3: 儀器:

        3.1:AFS-680原子熒光光度計

        3.2:編碼砷空心陰極燈,編程斷續流動進樣裝置


    4: 分析步驟:

        4.1:分別吸取砷標準使用液0,1.0,2.5,3.0,5.0,7.0,9.0ml分別定容至25.0ml,相當于砷濃度為0,0.004,0.010,0.012,0.020,0.028,0.036mg/l,即0,4.0,10.0,12.0,20.0,28.0,36.0ng/ml。

        4.2:取樣品25ml,分別向樣品、空白及標準液管中加入5.0ml硫脲+抗壞血酸液,加入5.0ml濃鹽酸混勻,按下述方法測定。


    5:測定:

        5.1:儀器條件:燈電流 60mA;光電倍增管負高壓 300V;原子化器高度 8mm;原子化器溫度 200 C;載氣流量 400ml/min;屏蔽氣流量 800ml/min;測量方式 標準曲線法;讀數方式 峰面積;延遲時間 1秒;讀書時間 10秒;標準或樣品加入體積 0.5ml;斷續流動程序:

    STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ             

    1     10     80          80      NO

    2     16     100         100     YES


        5.2:測定:按5.1設定好儀器的最佳條件,將爐溫定在200 C,穩定30分鐘后,開始測量,連續測定空白穩定后,確定空白值,然后測定系列,繪制標準曲線,然后測樣品空白、樣品,測定后,選打印,即可打印出來。


    結果與討論:


    1: 儀器條件的選擇:

        a:負高壓;隨負高壓的增大,信號強度增大,但噪音也相應增大,負高壓過高、過低時信號強度都不穩定,試驗表明,300V--320V最好,信號強度值重現性好,選300V。

        b:燈電流:隨燈電流的增加,熒光強度增大,燈電流低時,熒光強度值低且不穩定,燈電流過高則影響燈的壽命,燈電流選60mA為宜。

        c:爐高:隨著原子化器高度的降低,熒光強度增大,但原子化器過低時,噪音過大,對測定結果影響較大,選7-9mm合適。

        d:載氣、屏蔽氣:載氣、屏蔽氣過大,相當于稀釋測定液的濃度,使熒光強度減少,過小時,則氫氬焰不穩定,選載氣 300-500ml/min;屏蔽氣 700-900ml/min。


    2:硼氫化鉀濃度對測定結果的影響:

        結果隨著硼氫化鉀濃度值的增大,熒光強度逐漸增大;硼氫化鉀濃度過低時,還原能力不夠,熒光強度低。當硼氫化鉀濃度在1.5-2.5%時,熒光強度基本恒定;當其濃度大于2.5%時,熒光強度略有下降,這是由于硼氫化鉀與氮離子生成過量氫氣,稀釋了溶液濃度,選2%最佳。


    3:不同種類的酸及酸度的影響

        比較鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸,反應酸的種類與濃度對測定結果影響不大,其中鹽酸的響應較好,且含砷量較少,所以選鹽酸;載液的酸度對測量影響不明顯。,隨著酸度的降低,熒光強度略有增大,為了與前處理酸度相一致,應選10%的鹽酸作介質。


    4:共存離子的干擾

        在砷的測定中,其干擾情況是6倍的Sb;20倍的Pb;30倍的Sn;200倍的Cu;200倍的Zn對As(Ⅲ)測定無干擾(±10%),為使砷預還原為三價,溶液中加入少量的硫脲和抗壞血酸(2%),另外加入硫脲和EDTA也可消除砷銻之間以及大多數共存元素的干擾。


    5:線性范圍的選擇:在最佳儀器條件下測定0-80ng/ml的標準系列,相關系數為0.9997,考慮到儀器的靈敏度及試驗樣品中的含量,選0-30ng/ml為本方法的標準曲線濃度范圍,相關系數為0.9999。

    回歸方程:X=1.061841E-04 +1.517075E-05*Y 

    R=0.9999 

    6:檢出限:對11份試劑空白進行平行測定,根據3S /K(S 為空白值的標準偏差,K為標準曲線斜率)用三倍空白熒光值的標準偏差除以標準曲線斜率,即為本方法的檢出限,0.0374ng/ml。


    7:精密度:取不同濃度水樣測六次

    濃度(ng/ml):4 10 12 20


    樣品(組)


                  1 4 9 11 19


                  2 4 9 12 19


                  3 4 9 12 19


                  4 4 10 11 19


                  5 4 9 11 19


                  6 4 9 12 18


    RSD(%) 0 8.3 4.2 5.8



    濃度(ng/ml):

        RSD(%) 0 8.3 4.2 5.8

        相對標準偏差都小于10%


    8:準確度(回收率):在不同水樣中,加入一定濃度的砷標準物質。

    9:實際樣品:用本方法測定了50個水樣:

    其中含量為0-10ng/ml的為21個;2-8ng/ml的為27個;9-10ng/ml的為2個。


    小結:本文采用了AFS-680原子熒光光度計測定水中的砷。選擇了最佳的儀器條件,在嚴格的質量控制下,測定結果是滿意的。本方法具有操作簡單、快速等特點。

    回收率為90-110%,

    最低檢出限為:0.0374ng/ml,

    線性范圍:0-80ng/ml

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