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    微波等離子體原子/離子熒光光譜

    發布日期:2019-08-28  點擊次數:

    微波誘導等離子體(MIP)、微波等離子體炬(MPT)是繼電 感耦合等離子體之后發展起來的新型發射光譜光源,具有裝置簡 單、功耗低、工作氣體流量小等優點,也曾被用作原子熒光光 譜、原子吸收光譜分析的原子化器。


    與 ICP 用作原子發射光譜的激發光源相比,MPT 是另一種應用 廣泛的原子發射光譜光源,并有很多研究報道。與MPT-AES 相 比,MPT 作為原子化器、離子化器進行原子熒光、離子熒光光譜研究的報道相對較少,也未見用 MPT作原子化器/離子化器的 AFS/ IFS 商品儀器。究其原因,可能與原子熒光光譜分析技術的整體發展狀況有關。與AFS同時期發展的其他原子光譜分析技術,如 AES、 AAS 以及稍后發展起來 ICP 質譜(ICP mass spectrometry, ICP-MS) 相比,這些技術的快速發展以及在實際樣品分析中的廣泛應用在一 定程度上限制了 AFS/IFS 技術的進一步應用和普及。


    與 ICP-AFS/IFS 研究相比,MIP/MPT-AFS/IFS 的研究工作 開展得比較晚,研究得深度和廣度也不及前者。下面主要介紹的研 究工作為 MIP 作原子化器的 AFS 研究,以及 MPT 作原子化器/離子化器的 AFS、IFS 研究。


    1、MIP 原子熒光光譜

    Perkins 等采用 TM010 腔獲得的低功率 MIP 為原子化 器,通過使用普通 HCL 或 Xe 弧燈為激發光源、Ar 或 He 為 工作氣體研究了多種元素的原子熒光光譜,證明 MIP 也可用作原子熒光光譜的原子化器。


    在 Perkins 等此建立的研究系統中,樣品經氣動霧化后不 經去溶直接進入 MIP,熒光信號觀測在距 TM010 腔頂端4?5mm (Ar MIP)或8mm (He MIP),熒光信號經單色儀分光后使用鎖相放大器對信號進行處理。部分元素的檢出限如下表所示。


    MIP原子熒光光譜對部分元素的檢出限(3a)/(ng/mL)

    分析線/nm

    HCL-Ar MIP-AFS

    Xe-arc-Ar MIP-AFS

    HCL-He MIP-AFS

    Ag 328. 1

    60

    105

    15

    Al 396. 2

    1050

    1500

    120

    Ba 553. 5

    30

    60

    12

    Li 670. 8

    30

    75

    1.8

    Ca 422. 7

    30

    30

    26

    Co 240. 7

    1500

    1500

    29

    Cr 357. 9

    3000

    75

    60

    Fe 248. 3

    900

    105

    45

    K 766.5

    30

    600

    1.5



    2、MPT 原子/離子熒光光譜

    表中的實驗結果說明,無論使用 HCL 或 Xe 弧燈、Ar 或 He, MIP 都可以用作原子熒光光譜的原子化器,開展對堿金屬、堿土金屬以及過渡金屬元素的原子熒光光譜研究;普通 HCL 與 Xe 弧 燈作激發源的 Ar MIP-AFS 對所研究元素的原子熒光光譜的檢出限基本相當,都表現為堿金屬、堿土金屬元素的檢出限比其他過渡金屬元素好的特點,對難熔元素,如 Al、Cr 等的檢出限最差;用 He MIP 作原子化器的原子熒光光譜的檢出限比 Ar MIP-AFS 要好,檢出限的改善一般在幾倍至幾十倍,最高可達50倍。


    對 MPT 的研究表明,它是性能優異的原子化器、離子化器。下圖是 Eu HCMP-HCL 為激發光源的 MPT- AFS/IFS 實驗結果。與 ICP 作原子化器、離子化器進行熒光光譜 研究的結果相似,MPT 熒光光譜中也發現了原子熒光信號和離子 熒光信號,但不同的是 MPT 熒光光譜中的原子熒光譜線要比 ICP 中的豐富,且原子熒光信號強度與離子熒光信號強度基本相當。MPT 原子熒光、離子熒光與 ICP 熒光光譜差異主要與 MPT 的溫度特性,即 MPT 焰炬的激發溫度要比 ICP 焰炬低有關。

    雖然 MPT 可用作原子化器、離子化器進行原子/離子熒光光譜研究,但這方面的研究報道相對要比 ICP 原子/離子熒光光譜的研究要少得多。從公開發表的研究結果看,MPT 作原子化器、離子化器的微波等離子體熒光光譜的檢測能力要稍差一些。當然,僅僅根據研究的堿土金屬元素和稀土元素作這樣的結論并不公平。與 ICP-AFS/IFS 相比,雖然 MPT/MIP-AFS/IFS 的檢測能力稍差,但考慮到 MIP/MPT 功率小、工作氣體流量小等特點,以及原子熒光光譜分析技術發展的現實,裝置簡單、運行成本較低的 MIP/MPT 仍然是進行多元素分析最具潛力的原子化器/離子化器 之一,具有廣闊的發展和應用前景。

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